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地塞米松原料药 鉴别 含量测定-泽诺生物

[编辑:泽诺生物编辑部] [时间:2017-08-01]

地塞米松原料药为武汉泽诺生物常规生产的一种原料,以下方法为公司质检部同事归纳总结,仅供参考,希望可以给需要做地塞米松原料药检测的朋友提供一些帮助。
 
中文名
地塞米松
 
英文名
Dexamethasone
 
分子式与分子量
C22H29FO5    392.47
 
含量(效价)
地塞米松为16α-甲基-11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C22H29FO5应为97.0%~102.0%。
 
性状
地塞米松为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。地塞米松在甲醇、乙醇、丙酮或二氧六环中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
 
比旋度
取地塞米松,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+72°至+80°。
 
吸收系数
取地塞米松,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在240nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为380~410。
 
鉴别
(1)取地塞米松约2mg,加硫酸2ml,振摇使溶解,5分钟内显淡红棕色,加水10ml混匀,颜色消失。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)地塞米松的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》741图)一致。
(4)地塞米松显有机氟化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
 
有关物质
取地塞米松,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取倍他米松对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加供试品溶液1ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使地塞米松色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照溶液中倍他米松相应的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含量不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液中地塞米松峰面积0.01倍的峰可忽略不计。
 
干燥失重
取地塞米松,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
 
炽灼残渣
不得过0.2%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。
 
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
 
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(28:72)为流动相;检测波长为240nm。取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰,分离度应符合要求。
 
测定法
取地塞米松,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地塞米松对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。